大學化學基礎實驗

第一部分基本知識和基本操作/1
第一章緒論1
第一節大學化學基礎實驗課程的目的1
第二節大學化學基礎實驗課程的要求1
一、實驗前的預習1
二、學習方法2
三、實驗過程與記錄2
四、實驗報告2
第三節實驗報告格式舉例2
第四節資料處理及誤差分析6
一、有效數字6
二、實驗資料的採集與處理7
三、準確度和精密度9
四、分析結果的報告12

第二章基本知識14
第一節化學實驗基本知識14
一、化學實驗規則14
二、化學實驗安全規則14
三、化學實驗意外事故的處理15
四、消防知識15
五、三廢處理16
第二節常用玻璃儀器16
一、常用玻璃儀器簡介16
二、有機化學實驗的玻璃儀器20
第三節試劑規格與存放23
一、化學試劑的規格23
二、化學試劑的存放24
第四節試紙與濾紙24
一、用試紙檢驗溶液的酸鹼性24
二、用試紙檢驗氣體25
三、濾紙25
第五節常用溶劑——純水25
一、蒸餾水26
二、電滲析水26
三、去離子水26

第三章基本操作28
第一節玻璃儀器的洗滌和乾燥28
一、玻璃儀器的洗滌28
二、儀器的乾燥29
三、乾燥器的使用30
第二節試劑的配製和取用31
一、固體試劑的取用31
二、液體試劑的取用31
第三節加熱與冷卻32
一、加熱裝置32
二、加熱操作33
三、冷卻方法34
第四節玻璃量器及其使用34
一、滴定管35
二、移液管和吸量管38
三、容量瓶39
四、量筒和量杯39
第五節稱量儀器及其使用39
一、託盤天平40
二、電子天平40
三、稱量方法43
第六節電位滴定儀及其使用44
一、概述44
二、儀器結構46
三、儀器的使用48
第七節酸度計及其使用50
一、基本原理50
二、雷磁25型酸度計52
三、pHS-2C型酸度計54

第四章分離及提純57
第一節常壓蒸餾57
一、基本原理57
二、簡單蒸餾操作59
三、沸點測定的方法61
第二節分餾61
一、簡單的分餾操作63
二、精密分餾64
第三節減壓蒸餾65
第四節水蒸氣蒸餾68
一、基本原理68
二、水蒸氣蒸餾操作69
三、水蒸氣蒸餾的操作要點和注意事項70
四、直接水蒸氣蒸餾70
第五節萃取分離70
一、基本原理70
二、萃取體系72
三、萃取操作72
第六節色譜分離法74
一、薄層色譜分離法74
二、柱色譜法77
第七節固液分離79
一、固液分離方法79
二、重量分析基本操作82
第八節重結晶86
第九節昇華87
一、基本原理87
二、實驗操作88

第五章基本物理量的測定技術90
第一節真空技術90
一、真空的獲得90
二、真空的測量92
第二節壓力的測定98
一、壓力的測定99
二、測壓儀錶99
第三節溫度的測定102
一、溫標103
二、常用溫度計104

第二部分實驗部分/115
第六章基本實驗115
實驗一簡單玻璃加工操作115
實驗二二氧化碳分子量的測定116
實驗三硫酸亞鐵銨的製備118
實驗四摩爾氣體常數的測定120
實驗五鹽酸溶液的配製與標定124
實驗六氫氧化鈉溶液的配製與標定125
實驗七高錳酸鉀溶液的配製與標定126
實驗八EDTA溶液的配製與標定及水中硬度測定128
實驗九硫代硫酸鈉溶液的配製與標定131
實驗十水中鹼度的測定（雙指示劑法）134
實驗十一混合堿的pH滴定(電位滴定法)136
實驗十二過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)139
實驗十三水質化學需氧量的測定140
實驗十四硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）144
實驗十五水中溶解氧(DO)的測定（碘量法）145
實驗十六沉澱滴定法測定調味品中氯化鈉的含量148
實驗十七純水的製備與檢驗150
實驗十八鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵153
實驗十九熔點的測定155
實驗二十螢光黃和鹼性湖藍BB的分離（柱色譜）156
實驗二十一從橙皮中提取檸檬烯157
實驗二十二工業乙醇的蒸餾及沸點的測定159
實驗二十三環己烯的製備160
實驗二十四正溴丁烷的製備161
實驗二十五2-甲基-2-己醇的合成163
實驗二十六乙酸乙酯的製備164
實驗二十七乙醯乙酸乙酯的製備166
實驗二十八4-苯基-2-丁酮的合成168
實驗二十九苯甲醇和苯甲酸的製備169
實驗三十微波合成乙醯水楊酸172
實驗三十一苯片呐醇和苯片呐酮的製備173
實驗三十二水溶液中的離子平衡和水的淨化174
實驗三十三金屬材料的電化學腐蝕與防護178
實驗三十四人造能源——固體乙醇的製備182
實驗三十五微波水熱合成法製備納米材料183
實驗三十六丙酮碘化反應速率常數及活化能的測定184
實驗三十七液體或固體密度的測定187
實驗三十八粗食鹽的提純189
實驗三十九五水硫酸銅的製備和品質分數的測定191
實驗四十2-硝基-1，3-苯二酚的製備192
實驗四十一環己酮的製備194
實驗四十二乙醯水楊酸（阿司匹林）的製備194

第七章性質和表徵實驗198
實驗四十三燃燒熱的測定198
實驗四十四純水的飽和蒸氣壓的測定201
實驗四十五溶液偏摩爾體積的測定204
實驗四十六雙液系的氣-液平衡相圖206
實驗四十七Sn-Bi二組分金屬相圖的繪製209
實驗四十八電導法測定乙酸解離常數211
實驗四十九一級反應——蔗糖水解反應速率常數的測定213
實驗五十二級反應——乙酸乙酯水解速率常數的測定216
實驗五十一最大氣泡法測溶液的表面張力219
實驗五十二CuSO45H2O差示掃描量熱分析實驗(DSC)224
實驗五十三磁化率的測定229
實驗五十四偶極矩的測定233
實驗五十五晶體結構分析——X射線粉末法237
實驗五十六X射線衍射物相分析242
實驗五十七鎳在硫酸溶液中的陽極鈍化行為245
實驗五十八黏度法測定聚合物的分子量247
實驗五十九熱重分析法252
實驗六十核磁共振實驗254
實驗六十一磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)的組成和K穩測定——分光光度法255
實驗六十二GPC法測聚丙烯醯胺聚合物的分子量及分佈258
實驗六十三Fe(OH)3溶膠的製備、純化及性質研究261
實驗六十四卡爾費休法測定無水乙醇中微量水264
實驗六十五螢光光度分析法測定維生素B2267
實驗六十六氣相色譜定性分析——純物質對照法268
實驗六十七毛細管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量270
實驗六十八氟離子選擇電極測定自來水中的微量氟271
實驗六十九聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜的測繪——薄膜法273
實驗七十苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr壓片法275
實驗七十一Ag/氧化石墨烯複合物作SERS基底對羅丹明B的檢測277
實驗七十二自來水中鈣鎂含量的測定278
實驗七十三高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量280
實驗七十四高效液相色譜法測定麵粉中過氧化苯甲醯的含量282
實驗七十五紫外分光光度法測定水楊酸的含量283
實驗七十六自動電位滴定法測定醬油中總酸和氨基酸態氮284
實驗七十七電池電動勢的測定及應用286
實驗七十八離子遷移數的測定——希托夫法290

第八章綜合、設計與研究性實驗293
實驗七十九化學反應摩爾焓變的測定與廢液處理293
實驗八十表面處理技術300
Ⅰ電拋光300
Ⅱ鋼鐵發藍301
Ⅲ金屬與非金屬電鍍302
實驗八十一可溶性硫酸鹽中硫的測定——硫酸鋇重量法307
實驗八十二水泥熟料分析309
實驗八十三自然水源品質分析314
實驗八十四廢棄物的綜合利用316
Ⅰ含鉻廢液的處理與比色測定(分光光度法)316
Ⅱ廢乾電池的綜合利用317
Ⅲ從廢版液中回收鋅319
Ⅳ從廢定影液中制取單質銀或硝酸銀320
實驗八十五植物生長調節劑中間體對氯苯氧乙酸的製備320
實驗八十六從茶葉中提取咖啡因322
實驗八十七Fe3+摻雜納米TiO2材料的製備及光催化性能研究323
實驗八十八表面活性劑的性質實驗324
實驗八十九石墨相C3N4的製備及催化性能研究327
實驗九十硫化銅化合物的製備及對有機染料的芬頓礦化329
實驗九十一城市污水綜合分析331
Ⅰ揮發酚的測定331
Ⅱ苯系物（C6～C8）的測定333
Ⅲ城市污水苯胺的測定334
實驗九十二矽酸鹽水泥全分析336
實驗九十三殼聚糖的製備343
實驗九十四鎳電沉積及鍍層的結構與性能的測試344
Ⅰ電沉積工藝條件——Hull槽試驗344
Ⅱ沉積層結構與性能測試347
實驗九十五三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的製備、組成測定及表徵349
實驗九十六GC-ECD法測定蔬菜中擬除蟲菊酯類農藥殘留量354
實驗九十七植物葉綠體色素的提取、分離、表徵及含量測定356
實驗九十八沸石分子篩合成及其性質表徵359
實驗九十九金屬酞菁的合成、表徵和性能測定364
Ⅰ金屬酞菁的合成365
Ⅱ金屬酞菁的表徵與性能測試367
Ⅲ設計實驗368
實驗一百甲烷部分氧化反應催化研究370
Ⅰ催化劑的製備370
Ⅱ程式升溫還原法表徵多相催化劑371
Ⅲ催化劑性能評價373

第三部分附錄/375
附錄1常用儀器操作規格375
附錄1.1DP-AF-Ⅱ型飽和蒸氣壓實驗裝置使用說明書375
附錄1.27200型分光光度計379
附錄1.3pHS-3C型精密pH計使用操作規程381
附錄1.4DYJ電泳實驗裝置使用說明書382
附錄1.5SDC-Ⅱ數位電位差綜合測試儀使用說明書384
附錄1.6SHR-15A燃燒熱實驗儀使用說明書386
附錄1.7Renishaw顯微共焦鐳射拉曼光譜儀操作說明388
附錄1.8WXG-4型圓盤旋光儀389
附錄1.9WZZ-2自動旋光儀說明書392
附錄1.10WRT-3P熱重分析儀使用說明395
附錄1.11美譜達V-1100D型可見分光光度計使用說明400
附錄1.12燃燒熱實驗——熱量計使用說明書403
附錄1.13阿貝折光儀405
附錄1.14GC7900操作規範——TCD檢測器408
附錄1.15GC7900操作規範——ECD檢測器409
附錄1.16GC7900操作規範——FID檢測器410
附錄1.17JXL-Ⅱ微電腦控制金屬相圖實驗爐411
附錄1.18高效液相色譜儀413
附錄1.19A3-F型原子吸收分光光度計(火焰法)常用測定操作419
附錄1.20CaryEclipse螢光分光光度計操作規程420
附錄1.21F-4600螢光分光光度計標準操作規程421

附錄2重要理化資料424
附錄2.1化學中與國際單位並用的一些單位424
附錄2.2幾種常見酸堿的密度和濃度425
附錄2.3定性分析試液配製方法425
附錄2.4特殊試劑的配製426
附錄2.5某些離子和化合物的顏色427
附錄2.6某些氫氧化物沉澱和溶解時所需的pH429
附錄2.7溶度積常數429
附錄2.8標準電極電勢430
附錄2.9絡合物的穩定常數（18～25℃）436
附錄2.10化合物的分子量440
附錄2.11標準緩衝溶液在不同溫度下的pH（定量分析用）442
附錄2.12常用緩衝溶液的配製442
附錄2.13常用指示劑443
附錄2.14一些無機物質常用的俗名445
附錄2.15一些有機物質常用的俗名446
附錄2.16常見無機化合物在水中的溶解度（單位為gH2O-1）448
附錄2.17不同溫度下水的飽和蒸氣壓(單位為Pa)451
附錄2.18不同溫度下水的表面張力452
附錄2.19不同溫度下液體的密度(單位為gcm-3)453
附錄2.20常壓下共沸物的沸點和組成453
附錄2.21高分子化合物特性黏度與分子量關係式中的參數454
附錄2.22幾種化合物的磁化率454
附錄2.23某些液體的折射率（25℃）454
附錄2.24乙醇水溶液的混合體積與濃度的關係455
附錄2.25幾種溶劑的冰點下降常數455
附錄2.26弱電解質的解離常數（約0.01～0.1molL-1水溶液）455
附錄2.27一些物質的熱力學資料(298.15K)456

附錄3常見離子鑒定方法461
附錄3.1常見陽離子的鑒定方法461
附錄3.2常見陰離子的鑒定方法463
參考文獻465

本書是根據工科基礎化學實驗課程的教學基本要求，融合了面向21世紀工科(化工類)化學化工系列課程體系教學改革成果和我校承擔的安徽省基礎化學實驗示範中心及安徽省基礎化學實驗開放實訓基地建設等教學研究改革成果，結合我校基礎化學實驗教學實際編寫的教材。本書既可作為化學化工類、材料類專業的基礎化學實驗課程教材，也可供環境生態、能源礦冶、機械電子、土木建築類等專業作為參考。全書改變了傳統的無機及分析化學、有機化學、物理化學各自組織實驗的課程體系，將實驗課分為基礎、性質與表徵、綜合、設計與研究性三個層次來組織實驗課教學。

第一層次是基礎實驗，包括無機及分析化學、有機化學基礎實驗的單元操作練習、基本操作訓練和一些小型實驗和基本製備與合成實驗，通過無機、有機合成實驗培養學生對化學反應過程的理解和認識。基礎實驗使學生掌握基本操作技術、熟悉實驗儀器、學會實驗方法，為後續實驗準備條件、打好基礎。第二層次是物質的性質與表徵實驗，將化合物性質和化學反應與儀器分析、物理化學結合起來，以產物表徵、組成分析、結構分析和性質測試為主，達到培養學生綜合運用化學知識能力的目的。第三層次是綜合、設計與研究性實驗，主要內容是各分支學科重要知識的有機結合，包括多步複雜和較大的實驗，按照一定命題，由學生自己查閱文獻資料，設計實驗方案，分析實驗結果，最後得出結論。通過這些實驗，學生不僅可以獲得專業技術知識，受到科學研究的初步訓練，培養實踐能力和創新精神，還可將科研成果吸收到教學中來，使學生具有一定的綜合研究能力，讓學生儘早瞭解學科發展前沿，培養學生科學思維和獨立開展化學實驗的能力。

本書由劉瑾擔任主編，王穎、李真任副主編，主要編寫人員有宣寒、陳豔、曹田、朱紹峰、胡先海、胡寒梅、王秀芳、瞿其曙、宋小傑、程從亮、金傑、任琳等。

本書在編寫過程中得到安徽建築大學領導、材料與化學工程學院和基礎化學實驗示範中心建設領導小組的關心和全力支援，部分同學在本書編校過程中也給予了很多幫助，在此表示衷心的感謝。

本書以我校的實驗教學實踐以及部分教師的科研成果為基礎，同時參考了部分兄弟院校已出版的教材、著作、中外文期刊等文獻資料，在此一併表示衷心的感謝。安徽省教育廳實驗教學示範中心和基礎化學實驗開放實訓基地建設對本書的出版給予了有力支持，特此致謝！

由於編者水準與經驗有限，疏漏之處在所難免，敬請讀者批評指正。

安徽建築大學《大學化學基礎實驗》編寫組
2018年4月