大學化學實驗（第二版）

1緒論1
1.1大學化學實驗課程簡介及教學目標1
1.1.1大學化學實驗課程簡介1
1.1.2大學化學實驗課程教學目標1
1.2大學化學實驗課程學習方法2
1.2.1大學化學實驗課程學習方法及要求2
1.2.2實驗報告示例2
1.3實驗室學生守則6
1.4實驗室安全技術基本規程7
1.5實驗室危險藥品的分類、性質和管理9
1.6實驗室意外事故的處理9
1.7實驗室三廢的處理10

2化學實驗的基本知識和基本技術12
2.1實驗室用水規格12
2.2常用玻璃儀器及其它製品12
2.2.1常用玻璃儀器12
2.2.2標準磨口玻璃儀器16
2.2.3其它製品17
2.2.4常用玻璃儀器的洗滌及乾燥18
2.3化學試劑20
2.3.1化學試劑的分類和規格20
2.3.2化學試劑的使用20
2.4分析天平21
2.4.1分析天平的類型21
2.4.2電子分析天平的結構和使用方法22
2.5分離操作技術24
2.5.1離心分離24
2.5.2過濾分離25
2.5.3沉澱分離27
2.5.4結晶和重結晶分離27
2.5.5蒸餾、分餾分離28
2.5.6萃取分離33
2.5.7昇華分離34
2.5.8色譜分離35
2.6加熱與冷卻39
2.6.1加熱39
2.6.2冷卻技術42
2.7滴定分析基本操作43
2.7.1滴定管43
2.7.2容量瓶47
2.7.3移液管和吸量管48
2.7.4容量器皿的校準49
2.7.5容量分析儀器的選用原則50
2.8常用分析儀器50
2.8.1紫外-可見分光光度計50
2.8.2紅外光譜分析儀52
2.8.3分子發光分析儀54
2.8.4原子吸收分析儀55
2.8.5原子發射光譜分析儀57
2.8.6酸度計60
2.8.7離子計63
2.8.8自動電位滴定儀65
2.8.9電導率儀66
2.8.10電化學分析儀/工作站67
2.8.11氣相色譜儀68
2.8.12高效液相色譜儀69

3基礎性實驗73
實驗一天平的使用和稱量練習73
實驗二溶液的配製74
實驗三酸堿反應與緩衝溶液77
實驗四配合物與沉澱溶解平衡79
實驗五氧化還原反應81
實驗六氣體常數的測定83
實驗七化學反應速率和活化能的測定85
實驗八弱電解質醋酸解離常數的測定88
實驗九粗食鹽的提純及純度檢驗89
實驗十轉化法製備硝酸鉀91
實驗十一主族金屬(鹼金屬和鹼土金屬)92
實驗十二主族非金屬元素(氧、硫)95
實驗十三主族非金屬元素(氯、溴、碘)96
實驗十四過渡元素100
實驗十五常見陰離子的分離與鑒定102
實驗十六常見陽離子的分離與鑒定105
實驗十七昇華操作——樟腦的提純107
實驗十八蒸餾操作和沸點的測定108
實驗十九熔點測定及溫度計校正111
實驗二十重結晶和過濾116
實驗二十一萃取119
實驗二十二有機物質紙色譜與薄層色譜121
實驗二十三從茶葉中提取咖啡因128
實驗二十四環己烯的製備130
實驗二十五1-溴丁烷的製備132
實驗二十六正丁醚的製備134
實驗二十七環己酮的製備135
實驗二十八己二酸的製備137
實驗二十九肉桂酸的製備138
實驗三十苯甲酸乙酯的製備139
實驗三十一乙醯乙酸乙酯的製備141
實驗三十二Cannizzaro反應——苯甲酸和苯甲醇的製備142
實驗三十三Beckmann反應——己內醯胺的製備144
實驗三十四7，7-二氯雙環［4.1.0］庚烷146
實驗三十五羥醛縮合反應——苯亞甲基苯乙酮的合成147
實驗三十六α-苯乙胺的合成148
實驗三十七NaOH和HCl溶液的配製及比較滴定150
實驗三十八NaOH和HCl標準溶液濃度的標定152
實驗三十九食用白醋中總酸度的測定154
實驗四十混合堿的分析(雙指示劑法)155
實驗四十一EDTA標準溶液的配製及標定156
實驗四十二水總硬度的測定158
實驗四十三鉛鉍混合液中鉛鉍的連續配位滴定160
實驗四十四鋁鹽中鋁含量的測定161
實驗四十五高錳酸鉀標準溶液的配製和標定162
實驗四十六高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量164
實驗四十七SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量165
實驗四十八Na2S2O3溶液的配製和標定166
實驗四十九間接碘量法測銅鹽中的銅含量167
實驗五十直接碘量法測定維生素C的含量（半微量滴定分析法）168
實驗五十一鋇鹽中鋇含量的測定(灼燒法)170
實驗五十二鋇鹽中鋇含量的測定（微波法）172
實驗五十三鄰二氮菲分光光度法測定試樣中微量鐵174
實驗五十四高碘酸鈉光度法測定合金鋼中錳量175

4提高性實驗178
實驗五十五分光光度法測定混合物中鉻和鈷的含量178
實驗五十六有機化合物的紫外光譜及溶劑性質對吸收光譜的影響179
實驗五十七紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量和摩爾吸光係數180
實驗五十八紅外光譜測定有機化合物的結構182
實驗五十九分子螢光法測定奎寧的含量183
實驗六十火焰原子發射光譜法測定水中K+、Na+184
實驗六十一電感耦合等離子體發射光譜測定廢水中鎘、鉻含量186
實驗六十二火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量187
實驗六十三石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中錳含量189
實驗六十四離子選擇性電極測定水中氟含量191
實驗六十五硫酸銅電解液中氯離子的自動電位滴定193
實驗六十六迴圈伏安法測定電極反應參數194
實驗六十七陽極溶出伏安法測定水樣中的微量鎘196
實驗六十八混合物的氣相色譜分析198
實驗六十九酒精飲料中各成分的分離和分析199
實驗七十高效液相色譜法測定苯和甲苯200
實驗七十一固相萃取-高效液相色譜法測定廢水中的痕量苯酚201
實驗七十二溶液表面張力的測定202
實驗七十三恒溫槽性能的測試204
實驗七十四黏度法測定高聚物相對分子品質206
實驗七十五Fe(OH)3溶膠的製備和電泳209
實驗七十六蔗糖水解反應速率常數的測定212
實驗七十七燃燒熱的測定214
實驗七十八凝固點降低法測定萘的分子量218
實驗七十九中和熱的測定220
實驗八十純液體飽和蒸氣壓的測定222
實驗八十一雙液系氣-液平衡相圖的繪製224
實驗八十二二組分固-液相圖的繪製226
實驗八十三碳鋼陽極極化曲線的測定229
實驗八十四電導法測定難溶鹽的溶解度231
實驗八十五電極製備和電池電動勢的測定233

5綜合性實驗236
實驗八十六四氧化三鉛組成的測定236
實驗八十七一種鈷（Ⅲ）配合物的製備237
實驗八十八CuSO4•5H2O的製備、提純及純度檢驗239
實驗八十九阿司匹林的製備與表徵242
實驗九十阿司匹林藥片中主成分的含量測定與結構分析244
實驗九十一局部麻醉劑——苯佐卡因的合成246
實驗九十二乙醯苯胺的製備及重結晶248
實驗九十三磺胺藥物的合成250
實驗九十四植物生長調節劑——2,4-二氯苯氧乙酸的合成252
實驗九十五金屬有機化合物——二茂鐵的合成253
實驗九十六雙酚A的製備255
實驗九十七安息香縮合反應——1，2-二苯乙醇酮的合成256
實驗九十八甲基橙的製備259
實驗九十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的系統分析260
實驗一百萃取光度法測定合金鋼中的微量銅265
實驗一百零一人發中鐵、銅、鋅、鈣含量的測定266
實驗一百零二肉製品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定268
實驗一百零三CuSO4•5H2O脫水過程熱分析實驗271
實驗一百零四膠體的製備和性質275
實驗一百零五植物中可溶性還原糖的測定277
實驗一百零六醬油中氨基酸態氮含量的測定278
實驗一百零七乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定279

6設計性實驗282
實驗一百零八硫酸亞鐵銨的製備及其組分分析282
實驗一百零九混合酸(或堿)中各組分的測定283
實驗一百一十胃舒平藥片中Al2O3和MgO含量的測定284
實驗一百一十一鐵礦石中鐵元素的形態分析285
實驗一百一十二環境水樣中重金屬離子的測定285
實驗一百一十三醬油的鑒別檢驗286
實驗一百一十四硫酸銀溶度積和溶解熱的測定287
實驗一百一十五利用廢電池中的鋅片製備硫酸鋅及鋅含量的測定287
實驗一百一十六鋼渣的EDTA-堿溶液浸提液中鈣、鎂、鐵、鋁含量的測定288
實驗一百一十七苯酚相轉移催化合成水楊醛及香豆素289
實驗一百一十八各類有機化合物的性質290
實驗一百一十九原電池電動勢的測定與應用290
實驗一百二十從鉛鋅尾礦中回收鉛、鋅及含量的測定291

7附錄292
參考文獻302

自2011年本教材出版以來，已進行多次印刷，教師學生使用得心應手，教學效果良好，得到廣大師生好評。教材將傳統的機化學、分析化學、儀器分析、有機化學和物理化學實驗重組為一門“大學化學實驗”課程，建立了基礎性實驗、提高性實驗、綜合性實驗、創新與設計性實驗四個教學層次，形成“一體化、多層次”的大學化學實驗課程體系，密切聯繫應用型人才培養的目標定位。編寫組教師在使用多年的基礎上，根據自己的教學體會和目前的教學改革，多方徵求意見並參閱國內外同類院校優秀教材，對第一版教材進行修改。教材的主要特色：

1.在保留第一版的優勢外，刪除了一些陳舊過時的實驗儀器，對實驗內容進行修改和補充，實驗項目增加至120個，進一步完善了基礎性實驗、提高性實驗、綜合性實驗、創新與設計性實驗四個教學層次，使四大化學實驗“一體化”的系統性和實用性更強，能恰當反映當今科技發展的新成果。

2.實驗項目由淺入深，由易至難，由簡到繁、由單技能到組合技能訓練，基本配合四大化學的理論課程教學，使學生的學習循序漸進，能靈活地運用所學理論知識指導實驗，實驗基本技能訓練貫穿於整個課程。本教材既考慮了學科之間相互交叉滲透的特點，同時又滿足大學化學實驗和技術知識系統化和少學時教學的需要。

3.教材反映了編者長期積累的豐富教學經驗，實驗內容及儀器設備符合地方性院校培養應用型人才的要求，可作為理工科化學、環境、材料、食品、農業、生命以及醫學類等各專業學生的化學實驗教材，也可供其他理學、工學、農學和醫學等相關專業學生參考。

由於第一版編寫人員中部分教師退休，因此本版編寫人員有所調整。本書由韶關學院化學與環境工程學院任健敏、趙三銀擔任主編，王小兵、丘秀珍、洪顯蘭、郭會時、焦琳娟、彭翠紅、曾憲標擔任副主編。編寫過程中，得到了“廣東省現代分析與測試專業綜合改革專案”的支持，同時也得到學校和學院領導以及廣大教師的大力支持，在此向所有支持者表示最衷心的感謝！

限於編者水準,書中疏漏之處難免，敬請讀者批評指正。

編者
2018年4月

第一版前言

化學是一門實踐性很強的學科，可以說沒有實驗就沒有化學。大學化學實驗課程在化學課程教學中處於極其重要的地位，是化學、環境、食品、生物、農業及醫學等相關專業人才培養的一門重要的基礎課程。化學實驗教學的改革更加強調學生動手能力、科學思維、協作精神、創新意識以及實事求是科學精神的培養。

2006年以來，韶關學院化學與環境工程學院對原有實驗課程的設立和實驗教材的內容進行了重組和改革，並組織了《大學化學實驗》教材的編寫工作。將傳統的機化學、分析化學、儀器分析、有機化學和物理化學實驗重組為一門“大學化學實驗”課程，建立了基礎性實驗、提高性實驗、綜合性實驗、設計性實驗四個教學層次，形成了“一體化、多層次”的大學化學實驗課程體系。在保證原四大化學實驗基本教學要求的基礎上，對實驗內容進行了優化，內容貼近實際，反映教學改革成果。

編寫組教師集多年機化學、分析化學、儀器分析、有機化學和物理化學實驗教學經驗，在已試用多年的“大學化學實驗”講義的基礎上，經過優化、整合、提高，並參考部分國內外優秀化學實驗教材、相關文獻和資料，編寫了這本大學化學實驗教材。本教材精選了110個實驗項目，實驗項目由淺入深，由易至難，由簡到繁，由單技能到組合技能訓練，基本配合四大化學的理論課程教學，使學生的學習循序漸進，能靈活地運用所學理論知識指導實驗，實驗基本技能訓練貫穿於整個課程。考慮了學科之間相互交叉滲透的特點，同時滿足大學化學實驗與技術知識系統化和少學時教學的需要。

本書由韶關學院任健敏、趙三銀、高岐、徐永群、洪顯蘭、曾憲標、劉宏文、王少玲、彭翠紅、李靈芝、彭珊珊、曾懋華、周悅、葉芳、黃冬蘭、丘秀珍等老師參加編寫。編寫過程中，得到了廣東省高等教育教學改革工程項目(地方高校化學化工類實驗教學新平臺的研究與實踐)和韶關學院高等教育教學改革研究專案(基礎化學實驗課程體系的改革研究)的支持，同時也得到學校和學院領導以及許多老師的大力支持，在此向所有支持者表示最衷心的感謝！

本書可作為理工科化學、環境、材料、食品、農業、生命以及醫學類等各專業本科學生的化學實驗教材，也可供其它理學、工學、農學和醫學等相關專業學生參考。

限於編者水準，書中疏漏之處敬請讀者批評指正。

編者
2011年3月